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邻硝基苯甲酸合成方法与流程
邻硝基苯甲酸主要用于医药合成以及有机合成,可以用于5HT2-D2拮抗剂药物中间体合成,但是,现有的合成方法大多采用高锰酸钾作为反应物,过程比较复杂,导致收率并不很高,因此,有必要提出一种新的合成方法,这对于进一步提高产品的质量和收率,减少副产物含量具有重要的经济意义。
一种拮抗剂药物中间体邻硝基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入3mol的2-乙基-3-硝基苯酚,4-5mol的乙二醇单丙醚溶液,升高溶液温度至30—35℃,控制搅拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末,继续反应60—90min,降低溶液温度至5—8℃,析出固体,过滤,依次用丙酸酐溶液洗涤,三乙胺溶液洗涤,然后在2-甲基戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得晶体邻硝基苯甲酸;其中,步骤(i)所述的乙二醇单丙醚溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的丙酸酐溶液质量分数为85—90%,步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为91—94%,所述的2-甲基戊烷溶液质量分数为90—95%。其优点在于:减少了反应的中间环节,缩短了反应时间,提高了反应收率。
一种拮抗剂药物中间体邻硝基苯甲酸的合成方法,包括如下步骤:在反应容器中加入3mol的2-乙基-3-硝基苯酚,4-5mol的乙二醇单丙醚溶液,升高溶液温度至30—35℃,控制搅拌速度150—170rpm,保持30—50min,然后加入6—7mol的三苯基膦粉末,继续反应60—90min,降低溶液温度至5—8℃,析出固体,过滤,依次用丙酸酐溶液洗涤,三乙胺溶液洗涤,然后在2-甲基戊烷溶液中重结晶,脱水剂脱水,得晶体邻硝基苯甲酸;其中,步骤(i)所述的乙二醇单丙醚溶液质量分数为75—80%,步骤(i)所述的丙酸酐溶液质量分数为85—90%,步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为91—94%,所述的2-甲基戊烷溶液质量分数为90—95%。其优点在于:减少了反应的中间环节,缩短了反应时间,提高了反应收率。