靖江市恒政增稠材料厂
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邻硝基苯甲酸的合成路径有哪些?
合成路径1:
以邻硝基甲苯为起始原料,经氧化制备而成。在高压反应釜中,加入甲醇溶剂、邻硝基甲苯、催化剂MnO4/RuO4,充分搅拌下通入氧气,在100~150℃,0.1-2MPa下反应5-15小时,反应结束后,冷却至室温,释放压力,过滤催化剂,用乙醚-水萃取,水洗有机相,蒸馏回收溶剂,得到邻硝基苯甲酸,收率为89.1%,纯度为96%以上。过滤后的催化剂可以循环使用。反应路线如下。
合成路径2:
以邻硝基甲苯为原料,以乙腈、DMF、乙醇或含乙醇10%~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,选用1~230 ppm具有下图式(I)、式(II)或式(III)结构的金属卟啉为催化剂,在0.3~2 mol/L氢氧化钠溶液中,通入0~0.8 MPa的氧气,在微波反应温度为60~170 ℃,微波合成功率为0~85 W的条件下,反应2~60 min,得到邻硝基苯甲酸。与普通方法相比,该方法由于采用微波合成邻硝基苯甲酸,使反应压力从现有的0.8~3MPa降低到0~0.8MPa,不仅降低了反应所需的能耗,也大大增加了反应的安全性。此外,该方法使反应时间从现有的2~12h降低到2~60min,反应时间大大缩短,显著降低了合成成本。
合成路径3:
以邻硝基甲苯为起始原料,季铵盐A-1为相转移催化剂,催化KMnO4氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,适宜的反应条件为:反应温度95℃,时间3h,季铵盐A-1的量为反应底物ONT的5%。KmnO4与ONT的量之比为2.5:1,在反应体系为中性时,获得******氧化效果,产物收率最高达到95%。
以邻硝基甲苯为起始原料,经氧化制备而成。在高压反应釜中,加入甲醇溶剂、邻硝基甲苯、催化剂MnO4/RuO4,充分搅拌下通入氧气,在100~150℃,0.1-2MPa下反应5-15小时,反应结束后,冷却至室温,释放压力,过滤催化剂,用乙醚-水萃取,水洗有机相,蒸馏回收溶剂,得到邻硝基苯甲酸,收率为89.1%,纯度为96%以上。过滤后的催化剂可以循环使用。反应路线如下。
合成路径2:
以邻硝基甲苯为原料,以乙腈、DMF、乙醇或含乙醇10%~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,选用1~230 ppm具有下图式(I)、式(II)或式(III)结构的金属卟啉为催化剂,在0.3~2 mol/L氢氧化钠溶液中,通入0~0.8 MPa的氧气,在微波反应温度为60~170 ℃,微波合成功率为0~85 W的条件下,反应2~60 min,得到邻硝基苯甲酸。与普通方法相比,该方法由于采用微波合成邻硝基苯甲酸,使反应压力从现有的0.8~3MPa降低到0~0.8MPa,不仅降低了反应所需的能耗,也大大增加了反应的安全性。此外,该方法使反应时间从现有的2~12h降低到2~60min,反应时间大大缩短,显著降低了合成成本。
合成路径3:
以邻硝基甲苯为起始原料,季铵盐A-1为相转移催化剂,催化KMnO4氧化邻硝基甲苯合成邻硝基苯甲酸,适宜的反应条件为:反应温度95℃,时间3h,季铵盐A-1的量为反应底物ONT的5%。KmnO4与ONT的量之比为2.5:1,在反应体系为中性时,获得******氧化效果,产物收率最高达到95%。