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靖江市恒政增稠材料厂

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氰酸钾的不同制备方法

1.固态熔融法
固态熔融法系将反应物加热至高温熔融,然后冷却固化得产物,将5kg尿素与5.3kg粉状碳酸钠充分混合并升温至130~150℃反应,待反应过程中氨气逸出停止后,补加1.5kg尿素,加热反应至无氨气逸出。通过采用含碱金属氰酸盐的水溶液洗涤产物,可提高氰酸盐的浓度。固态熔融法虽能合成氰酸钾,但该法也存在缺点,主要在于熔融技术要求高,高温下氰酸钾易分解为碳酸盐、氰化物与氨,需进一步提纯才可获得氰酸钾,因而使得熔融法合成氰酸钾不经济。
2.吸收法
将碱金属及碱土金属的氢氧化物、氨基甲酸盐或碳酸盐水溶液与分解的尿素反应即可制得。该发明的特点是在适宜的条件下,尿素可分解为氨气及异氰酸的气态混合物,随后在一吸收器内该混合物与碱金属及碱土金属的盐类如氢氧化物、氨基甲酸盐、碳酸盐反应,然后制得碱金属及碱土金属氰酸盐。
3.液相反应法
将碱金属氢氧化物溶液与尿素溶液反应制得相应的碱金属氰酸盐,制备溶液时可采用无水溶剂或水,反应温度为250~600℃,氢氧化物水溶液质量分数>10%,尿素溶液质量分数>15%,或混合后分别为>5%和>7.5%
4.液固相反应法
以碳酸钾和尿素为原料,以亚砜或砜类物质为溶剂,合成了氰酸钾。该氰酸钾的特点是采用了对尿素及碳酸钾有较强溶解能力的溶剂,如甲乙基亚砜、二乙基亚砜等。将5mol碳酸钾与13mol尿素溶解于4.0的甲乙基亚砜中,反应加热并通入氮气搅拌,在1h内反应温度升至180℃,同时有氨、水蒸气、二氧化碳溢出,经0.25h后,温度升至195℃,此时,从反应器中取样,用硝酸钡检验无碳酸盐存在时,反应即可终止,将产物冷却至室温,过滤,用无水乙醇洗涤,得10mol份氰酸钾,收率90%。

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