靖江市恒政增稠材料厂
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基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法
基于酯化分离邻硝基苯甲酸的方法其特征在于,包括以下操作:
(1)以乙酸乙酯作为萃取液,将其与含有硝基苯甲酸混合物的固体或液体充分混合搅拌;过滤并收集滤液,将滤液的有机相浓缩至无馏分;
(2)向浓缩后的浓干液中加入甲醇及浓硫酸,其中预估或外表检测的邻硝基苯甲酸:甲醇=1.0kg:3.0~5.0L;升温至回流,酯化反应10~15h;反应完成后降温至30~40℃,向反应体系中分批加入碳酸钠以中和剩余的硫酸;
(3)中和后反应体系浓缩至无馏分;向浓干液中加入二氯甲烷和水;
(4)15~25℃下加入体积浓度20~30%的氢氧化钠溶液,搅拌1~2h,静置;分出二氯甲烷相,水相加浓硫酸并充分搅拌;待水相冷却至10~15℃,过滤,滤饼为邻硝基苯甲酸粗品,将其用水淋洗;
(5)邻硝基苯甲酸粗品用二氯乙烷重结晶,过滤,烘干后得邻硝基苯甲酸。
(1)以乙酸乙酯作为萃取液,将其与含有硝基苯甲酸混合物的固体或液体充分混合搅拌;过滤并收集滤液,将滤液的有机相浓缩至无馏分;
(2)向浓缩后的浓干液中加入甲醇及浓硫酸,其中预估或外表检测的邻硝基苯甲酸:甲醇=1.0kg:3.0~5.0L;升温至回流,酯化反应10~15h;反应完成后降温至30~40℃,向反应体系中分批加入碳酸钠以中和剩余的硫酸;
(3)中和后反应体系浓缩至无馏分;向浓干液中加入二氯甲烷和水;
(4)15~25℃下加入体积浓度20~30%的氢氧化钠溶液,搅拌1~2h,静置;分出二氯甲烷相,水相加浓硫酸并充分搅拌;待水相冷却至10~15℃,过滤,滤饼为邻硝基苯甲酸粗品,将其用水淋洗;
(5)邻硝基苯甲酸粗品用二氯乙烷重结晶,过滤,烘干后得邻硝基苯甲酸。