靖江市恒政增稠材料厂
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氰酸钠法合成磺酰脲类除草剂苄嘧磺隆的结果分析
1.溶剂种类对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、氰酸钠和吡啶反应温度40℃反应时间3h,溶剂用量150mL,考察不同溶剂种类对收率的影响。
不同的溶剂对反应有一定的影响。由于用氰酸盐合成脲类化合物通常是在极性非质子溶剂中进行该反应中间体为异氰酸酯类化合物,反应须在无水条件下进行,同时强极性的非质子溶剂有利于氰酸钠的溶解。因此选用乙腈作为反应溶剂是合适的。
2.催化剂用量对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠,乙腈为反应溶剂,反应温度40℃,反应时间3h,考察催化剂吡啶用量对 收率的影响。
随着催化剂用量的增加,反应的收率有所增加。但过多的催化剂的使用并没有使反应收率明显增加。因此,从反应后处理和经济上的考虑,反应选用催化剂用量相对于反应物摩尔比为1∶1。
3.氰酸钠用量对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和吡啶,乙腈为反应溶剂,反应温度40℃,反应时间3h,考察氰酸钠用量对收率的 影响。
适当的增加氰酸钠的用量有助于收率的提高。由于氰酸钠在反应体系中基本上以固体形式存在,氰酸钠应充分干燥研细使用。反应选用氰酸钠用量相对于反应物摩尔比为1∶1.2。
4.反应时间对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和吡啶,0.12ml氰酸钠,乙腈为反应溶剂,反应温度40℃,考察反应时间对收率的影响。
反应时间对反应有一定的影响。当反应时间超过3h后,对反应几乎没有影响。因此,选定反应时间为3h。
5.反应温度对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和吡啶,0.12ml氰酸钠,乙腈为反应溶剂,反应3h,考察反应温度对收率的影响。
温度对反应影响较大。温度低,反应不完全,收率低。随着温度升高,反应收率提高;但当温度高于40℃后,反应副产物增多,反应收率下降。因此反应温度选择在40℃。
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶、氰酸钠和吡啶反应温度40℃反应时间3h,溶剂用量150mL,考察不同溶剂种类对收率的影响。
不同的溶剂对反应有一定的影响。由于用氰酸盐合成脲类化合物通常是在极性非质子溶剂中进行该反应中间体为异氰酸酯类化合物,反应须在无水条件下进行,同时强极性的非质子溶剂有利于氰酸钠的溶解。因此选用乙腈作为反应溶剂是合适的。
2.催化剂用量对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和氰酸钠,乙腈为反应溶剂,反应温度40℃,反应时间3h,考察催化剂吡啶用量对 收率的影响。
随着催化剂用量的增加,反应的收率有所增加。但过多的催化剂的使用并没有使反应收率明显增加。因此,从反应后处理和经济上的考虑,反应选用催化剂用量相对于反应物摩尔比为1∶1。
3.氰酸钠用量对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和吡啶,乙腈为反应溶剂,反应温度40℃,反应时间3h,考察氰酸钠用量对收率的 影响。
适当的增加氰酸钠的用量有助于收率的提高。由于氰酸钠在反应体系中基本上以固体形式存在,氰酸钠应充分干燥研细使用。反应选用氰酸钠用量相对于反应物摩尔比为1∶1.2。
4.反应时间对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和吡啶,0.12ml氰酸钠,乙腈为反应溶剂,反应温度40℃,考察反应时间对收率的影响。
反应时间对反应有一定的影响。当反应时间超过3h后,对反应几乎没有影响。因此,选定反应时间为3h。
5.反应温度对反应的影响
采用0.1ml邻甲酸甲酯苄基磺酰氯、2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶和吡啶,0.12ml氰酸钠,乙腈为反应溶剂,反应3h,考察反应温度对收率的影响。
温度对反应影响较大。温度低,反应不完全,收率低。随着温度升高,反应收率提高;但当温度高于40℃后,反应副产物增多,反应收率下降。因此反应温度选择在40℃。