靖江市恒政增稠材料厂
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氰酸钾合成三烯丙基异氰脲酸酯的方法
三烯丙基异氰脲酸酯的合成方法采用以下步骤进行:
(1)氰酸钠的合成:将DMF、尿素和碳酸钠依次加入反应釜中,加热至140℃~145℃,保温10~11h,脱氨、脱水得到氰酸钠的DMF浆料备用;
(2)取代反应:分别通过控制浆料计量泵和液体计量泵的进料速度将氰酸钠的DMF浆料和氯丙烯泵入带轴向搅拌的管式反应器1中进行取代反应,管式反应器1控温40℃~45℃,物料停留时间30s~45s,然后反应液进入带轴向搅拌的管式反应器2;
(3)环合反应:管式反应器2控温170℃~175℃,物料停留时间25s~35s,反应液过滤除盐后进入精馏釜,负压精馏纯化即可得三烯丙基异氰脲酸酯。
相较于传统间歇合成法,三烯丙基异氰脲酸酯的合成方法解决了现有技术中氰酸盐(氰酸钠、氰酸钾)需干燥后再反应的缺陷,也避免了未成环的烯丙基氰酸酯及三聚氰酸二取代或单取代等副产的生成,减少了氯丙烯的水解。该发明操作简单,产品收率高、品质好,更有利于工业化生产。
(1)氰酸钠的合成:将DMF、尿素和碳酸钠依次加入反应釜中,加热至140℃~145℃,保温10~11h,脱氨、脱水得到氰酸钠的DMF浆料备用;
(2)取代反应:分别通过控制浆料计量泵和液体计量泵的进料速度将氰酸钠的DMF浆料和氯丙烯泵入带轴向搅拌的管式反应器1中进行取代反应,管式反应器1控温40℃~45℃,物料停留时间30s~45s,然后反应液进入带轴向搅拌的管式反应器2;
(3)环合反应:管式反应器2控温170℃~175℃,物料停留时间25s~35s,反应液过滤除盐后进入精馏釜,负压精馏纯化即可得三烯丙基异氰脲酸酯。
相较于传统间歇合成法,三烯丙基异氰脲酸酯的合成方法解决了现有技术中氰酸盐(氰酸钠、氰酸钾)需干燥后再反应的缺陷,也避免了未成环的烯丙基氰酸酯及三聚氰酸二取代或单取代等副产的生成,减少了氯丙烯的水解。该发明操作简单,产品收率高、品质好,更有利于工业化生产。