1.由氰化钠与氧化铅研和共热，然后在水或稀乙醇溶液中结晶而得。
2.碳酸钠与尿素在煤气灯上反应，化学式如下：
Na2CO3+2CO(NH2)2====2NaCNO+CO2↑+2NH3↑+H2O↑
后来剩下的熔融物即氰酸钠，无杂质为无色，有杂质为棕色。此实验必须在通风橱中进行，因为熔融态剧毒的氰酸钠会挥发。